Box—Behnken响应面法优选金樱子提取工艺(2)
2 方法与结果
2.1 总酚酸、总皂苷含量测定
2.1.1 对照品溶液的制备 分别精密称取减压干燥至恒重的没食子酸对照品10 mg、齐墩果酸对照品9.90 mg，分别配成0.20、0.99 g/L的对照品贮备液。
2.1.2 供试品溶液的制备 精密称定金樱子粉末各约5 g，按试验设计方案进行提取，合并滤液，浓缩挥干，用不同浓度乙醇溶解并定容至25 mL量瓶中，4 ℃保存待用。
2.1.3 标准曲线的制备
2.1.3.1 没食子酸标准曲线 精密吸取没食子酸对照品溶液30、50、60、80、90、100 ?L，分别置10 mL具塞刻度试管中，加乙醇至2 mL，加0.3%十二烷基磺酸钠0.8 mL及0.6%FeCl3-0.9%K3[Fe(CN)6](1∶1)混合溶液0.4 mL，混匀，暗处放置5 min，加0.1 mol/L HCl溶液至刻度，混匀，暗处放置20 min[4]，以显色剂为空白对照，在744 nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，对照品质量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y=39.608X+0.019 0，r2=0.999 1，表明没食子酸在0.006～0.020 mg范围内与吸光度呈良好的线性关系 ......
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2.1 总酚酸、总皂苷含量测定
2.1.1 对照品溶液的制备 分别精密称取减压干燥至恒重的没食子酸对照品10 mg、齐墩果酸对照品9.90 mg，分别配成0.20、0.99 g/L的对照品贮备液。
2.1.2 供试品溶液的制备 精密称定金樱子粉末各约5 g，按试验设计方案进行提取，合并滤液，浓缩挥干，用不同浓度乙醇溶解并定容至25 mL量瓶中，4 ℃保存待用。
2.1.3 标准曲线的制备
2.1.3.1 没食子酸标准曲线 精密吸取没食子酸对照品溶液30、50、60、80、90、100 ?L，分别置10 mL具塞刻度试管中，加乙醇至2 mL，加0.3%十二烷基磺酸钠0.8 mL及0.6%FeCl3-0.9%K3[Fe(CN)6](1∶1)混合溶液0.4 mL，混匀，暗处放置5 min，加0.1 mol/L HCl溶液至刻度，混匀，暗处放置20 min[4]，以显色剂为空白对照，在744 nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，对照品质量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y=39.608X+0.019 0，r2=0.999 1，表明没食子酸在0.006～0.020 mg范围内与吸光度呈良好的线性关系 ......
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