超声波提取红景天酪醇工艺研究及数学模拟(2)
2 方法与结果
2.1 酪醇含量测定
2.1.1 色谱条件 色谱柱:Agilent SB-C18柱(5 ?m, 150 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水(17∶83);检测波长:275 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;进样量:10 ?L[5]。色谱图见图1。
2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取酪醇对照品5.7 mg,置10 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得对照品储备液。精密吸取对照品储备液1 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成浓度为0.057 mg/mL的对照品溶液。
2.1.3 供试品溶液的制备 精密称取红景天药材粉末(14目)0.7 g,置具塞锥形瓶中,浸润10 min后,按照不同的工艺条件超声提取,过滤,减压浓缩,甲醇溶解并定容至25 mL,摇匀,得不同提取工艺要求的供试品溶液。
2.1.4 线性关系考察 分别精密吸取对照品溶液1、2.5、5、10、12、15 ?L,按“2.1.1”项下色谱条件测定,以峰面积积分值为纵坐标,对照品进样量为横坐标,绘制标准曲线,其回归方程为Y=675.77X+9.008 4,r=0.999 8(n=6)。表明酪醇在0.057~0.855 ?g范围内呈良好线性关系 ......
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2.1 酪醇含量测定
2.1.1 色谱条件 色谱柱:Agilent SB-C18柱(5 ?m, 150 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水(17∶83);检测波长:275 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;进样量:10 ?L[5]。色谱图见图1。
2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取酪醇对照品5.7 mg,置10 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得对照品储备液。精密吸取对照品储备液1 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成浓度为0.057 mg/mL的对照品溶液。
2.1.3 供试品溶液的制备 精密称取红景天药材粉末(14目)0.7 g,置具塞锥形瓶中,浸润10 min后,按照不同的工艺条件超声提取,过滤,减压浓缩,甲醇溶解并定容至25 mL,摇匀,得不同提取工艺要求的供试品溶液。
2.1.4 线性关系考察 分别精密吸取对照品溶液1、2.5、5、10、12、15 ?L,按“2.1.1”项下色谱条件测定,以峰面积积分值为纵坐标,对照品进样量为横坐标,绘制标准曲线,其回归方程为Y=675.77X+9.008 4,r=0.999 8(n=6)。表明酪醇在0.057~0.855 ?g范围内呈良好线性关系 ......
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