桂枝、干姜、肉桂、辛夷混合挥发油提取及包合工艺研究(2)
2 方法与结果2.1 混合油提取工艺
按处方比例称取桂枝、干姜、肉桂、辛夷饮片,连接挥发油提取装置,按2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录XD挥发油测定法(甲法)提取,收集挥发油,无水硫酸钠脱水,桂枝、干姜、肉桂、辛夷混合油为黄色液体,密度为0.973,密闭,置4 ℃冷藏备用。
2.1.1 单因素考察 根据影响挥发油提取的主要因素[8],以挥发油得率为指标,采用单因素试验考察浸泡与否、加水倍量及提取时间对挥发油提取工艺的影响。
称取桂枝90 g、干姜60 g、肉桂30 g、辛夷60 g,共240 g,加8倍量水,分别浸泡0、8 h,考察挥发油收得量,结果分别为2.01、2.09 mL。可见,浸泡与否对挥发油得率没有影响,故选择不浸泡提取挥发油。
称取桂枝90 g、干姜60 g、肉桂30 g、辛夷60 g,共240 g,分别加6、8、10倍量水,提取挥发油,记录不同时间挥发油的收得量。结果表明,8倍量水提取所得挥发油量最大,超过10 h时挥发油量基本不再增加,提取10 h的累计挥发油得率为提取14 h的94.7%。从经济角度考虑,选择提取时间为10 h。
2.1.2 验证试验 按单因素试验优选出的最佳工艺(即药材不浸泡、加8倍量水提取10 h)进行3次验证试验,各味药投药量同前,结果总挥发油提取量分别为2.45、2.39、2.37 mL,平均2.40 mL,说明该提取工艺稳定可行 ......
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