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编号:12754606
Box—Behnken设计—效应面法优化莲心碱羟丙基—β—环糊精包合物制备及表征(3)
http://www.100md.com 2016年3月1日 中国中医药信息 2016年第3期
     2.7 莲心碱羟丙基-β-环糊精包合物表征

    2.7.1 莲心碱包合物的制备 以HP-β-CD为包合物的载体,采用饱和水溶液法制备包合物,精密称取HP-β-CD 4.5 g溶于30 mL蒸馏水中,莲心碱1 g以20 mL甲醇溶解,超声10 min,混合,置于磁力搅拌机中搅拌3.7 h,控制水浴温度为52 ℃,加热挥干多余的溶剂及水分,40 ℃真空干燥,过80目筛。

    2.7.2 莲心碱与羟丙基-β-环糊精物理混合物的制备 以质量比1∶4.5比例准确称量莲心碱与HP-β-CD,置于研钵中充分混合,得到莲心碱与HP-β-CD的物理混合物。

    2.7.3 显微电镜扫描 25 kV加速电压下,用扫描电镜直接观察莲心碱、HP-β-CD、莲心碱与HP-β-CD物理混合物及莲心碱HP-β-CD包合物,结果见图2。可见,莲心碱主要呈现出少量片状晶体,HP-β-CD拥有独特的腔内疏水及腔外亲水的“锥筒”状空腔,而在包合物中未见莲心碱晶体状物质存在,因莲心碱已高度分散在HP-β-CD中,掩盖了莲心碱晶体,表明莲心碱包合物已形成。

    2.7.4 红外光谱特征 取适量莲心碱、HP-β-CD、莲心碱与HP-β-CD物理混合物、莲心碱HP-β-CD包合物,用红外灯干燥后,与KBr混合,置于玛瑙研钵中研磨成粉末,在相同条件下检测其红外吸收光谱 ......
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