HPLC测定不同产地粉萆薢中原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷含量(2)
原薯蓣皂苷对照品(购于南京春秋生物有限公司,批号200015,纯度>98%)。薯蓣皂苷对照品,自制,经1H NMR、13C NMR、MS鉴定结构,HPLC归一化法检测,纯度>98%。10个产地药材购于祁州香草堂、亳州中药堂、安国中药材市场,经北京中医药大学中药鉴定系张贵君老师鉴定为薯蓣科植物粉背薯蓣Dioscorea hypoglauca Palibin的干燥根茎,样品保存于北京中医药大学中药化学系。乙腈(Fisher公司,色谱纯),娃哈哈纯净水,其余试剂均为分析纯。2 方法与结果
2.1 溶液的制备
2.1.1 对照品溶液的制备 ①原薯蓣皂苷对照品溶液:精密称取原薯蓣皂苷对照品4.32 mg,置于10 mL棕色量瓶中,用水溶解并稀释到刻度,摇匀,备用。②薯蓣皂苷对照品溶液:精密称取薯蓣皂苷对照品4.10 mg,置于10 mL棕色量瓶中,用甲醇溶解并稀释到刻度,摇匀,备用。
2.1.2 供试品溶液的制备 称取粉萆薢粉末(过60目筛)约300 mg,精密称定,置100 mL具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇30 mL,称定质量,超声提取(功率250 W,频率40 kHz)60 min,过滤,减压回收溶剂,残渣用70%乙醇定容至25 mL棕色量瓶中。用0.45 μm微孔滤膜过滤,取续滤液 ......
您现在查看是摘要页,全文长 5178 字符。