三峡库区栽培重楼属药用植物中薯蓣皂苷元含量测定(2)
重楼新鲜根茎采自重庆市开县满月乡双坪村1组等地,每份样品均取10株成熟植株根茎以保证样品代表性,并由中国科学院昆明植物研究所李恒研究员鉴定(见表1)。薯蓣皂苷元对照品(批号111539- 200001,中国食品药品检定研究院,供含量测定用)。色谱纯乙腈为德国默克公司,其他试剂均为国产分析纯,水为娃哈哈牌纯净水。2 方法与结果
2.1 色谱条件
岛津Inertsil ODS-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 ?m),流动相为乙腈-水(92∶8),流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,柱温为30 ℃,进样量为20 ?L,采集时间10 min,理论板数以薯蓣皂苷元峰面积计不得低于4000。色谱图见图1。
2.2 对照品溶液的制备
取薯蓣皂苷元对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含0.539 0 mg的溶液,即得。
2.3 供试品溶液的制备
参照周氏等[6]方法略作修改。精密称取本品粉末(过三号筛)约0.20 g,置250 mL具塞三角瓶中,加入石油醚(60~90 ℃)50 mL,超声提取(300 W,40 kHz)2 h,弃石油醚,残渣加入甲醇25 mL,超声提取(300 W,40 kHz)40 min,放冷,过滤,重复操作1次,合并滤液,减压回收甲醇至干,加2 mol/L盐酸10 mL ......
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