大枣色泽与5—羟甲基糠醛含量相关性分析(2)
2.6 稳定性试验精密吸取同一供试品溶液(8号样品),室温放置,分别在0、2、4、8、12、24 h进样分析,测定5-HMF峰面积值,计算RSD=0.19%(n=6),表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。
2.7 重复性试验
精密称取同一供试品(8号样品)6份,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,按“2.1”项下色谱条件分别进样测定,5-HMF的平均含量为6.631 mg/100 g,计算得RSD=2.22%(n=6),表明本试验方法重复性良好。
2.8 加样回收率试验
精密称取同一供试品(11号样品)6份,每份约0.5 g,精密称定,分别精密加入5-HMF对照品溶液(0.073 33 mg/mL)1 mL,按“2.3”项下方法处理,制备供试品溶液,按“2.1”项下色谱条件测定5-HMF含量,结果平均加样回收率为99.46%,RSD=1.78%(n=6),见表1。
2.9 检测限及定量限
按“2.1”项下色谱条件,将5-HMF对照品贮备溶液逐级稀释并进样测定,确定检测限(S/N=3)为1.29×10-4 mg,定量限(S/N=10)为3.88×10-4 mg。
2.10 样品含量测定
按“2.3”项下方法制备供试品溶液 ......
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