大孔树脂富集川芎中洋川芎内酯Ⅰ的工艺优选(2)
2.4.2 动态吸附-解吸试验 根据静态试验结果对初步筛选出的2种树脂HPD300和HPD100采用动态解析试验进一步优选。分别取上述2种树脂各5.00 g,湿法装柱(1.2 cm×40 cm),各量取上样液(1 g原药材/mL)8 mL,上样吸附4 h。用4倍树脂床体积(BV)蒸馏水洗脱(流速2 BV/h),收集洗脱液,液相检测,计算吸附率。再以6 BV 50%乙醇洗脱(流速1 BV/h),每1 BV收集1次,进样测定,结果见图1。可见,HPD100和HPD300大孔树脂对SⅠ的吸附率相似,均达98%。在同等操作条件下,HPD100对SⅠ的解吸性能略优于HPD300树脂,且目标成分SⅠ主要集中在前4 BV,故选用HPD100树脂。2.5 富集工艺参数考察
2.5.1 上样浓度 吸取上样液(2 g原药材/mL)各2 mL,分别加入蒸馏水0、1、2、3、4、8、16 mL,摇匀,即得含原药材2000、1333、1000、800、667、400、222 mg/mL的上样溶液,分别置7个锥形瓶中,各加HPD100大孔树脂2.00 g,静态吸附3 h,时时振摇,样品液处理后进样分析,结果见图2。可见,上样液浓度对HPD100树脂吸附SⅠ影响不大,但对解吸率有较大影响。上样浓度为1000 mg原药材/mL时,有最大解吸率,可达90.8%,故最佳上样浓度为1000 mg原药材/mL ......
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