柱前衍生HPLC—UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量(1)
柱前衍生HPLC—UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量,高效液相色谱法,紫外检测
摘要:目的 建立柱前衍生HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量的方法。方法 以2-萘基溴甲基酮为衍生试剂、三乙胺为催化剂、60 ℃水浴条件下对猪去氧胆酸进行衍生,采用HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量。结果 当衍生试剂与猪去氧胆酸的摩尔比>20∶1,催化剂与猪去氧胆酸的摩尔比>15∶1,在60 ℃水浴条件下反应50 min时,衍生反应完全。猪去氧胆酸在0.1~2 μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.85%(RSD=1.6%)。人工牛黄样品中猪去氧胆酸的含量为4.12%。结论 本方法灵敏度高、准确可靠、稳定性和重复性好,可用于测定人工牛黄中猪去氧胆酸的含量。关键词:人工牛黄;猪去氧胆酸;柱前衍生;高效液相色谱法;紫外检测
DOI:10.3969/j.issn.1005-5304.2016.10.021
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1005-5304(2016)10-0092-03
Abstract: Objective To establish a pre-column derivation HPLC-UV method for the content determination of hyodeoxycholic acid in artificial calculus bovis. Methods The hyodeoxycholic acid was derived by 2-bromo-2’-acetonaphthoneat using triethylamine as the catalyst in 60 ℃ water bath. After that ......
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