一测多评法与外标法测定胆黄连中生物碱类成分含量比较(2)
2.3 色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 ?m);流动相A为乙腈,B为磷酸三乙胺水溶液(精密量取磷酸3 mL,三乙胺2 mL,置1000 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得),梯度洗脱(0~15 min,25%~30%A;15~20 min,30%~55%A);流速:1.0 mL/min;检测波长:345 nm;柱温为室温;进样量:10 ?L[4]。理论塔板数按盐酸小檗碱计算应不低于3000。色谱图见图1。
2.4 线性关系考察
精密吸取“2.1”项下混合对照品溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0 ?L,依次注入液相色谱仪,记录各色谱峰,以进样量对峰面积进行线性回归,结果表明,各成分在相应的范围内与峰面积呈良好的线性关系,见表1。
2.5 精密度试验
取同一胆黄连饮片供试品(批号20140301)溶液 ......
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