基于主成分分析模型的白术药材多指标产地质量评价研究(2)
2 方法与结果2.1 白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ含量测定
2.1.1 色谱条件 Waters X-Bridge C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇(A)-水(B)溶液为流动相进行梯度洗脱(0~16 min,60%~76%A;16~18 min,76%~100%A;18~30 min,100%A),流速1 mL/min,柱温25 ℃,检测波长为220 nm,进样量20 μL[6]。色谱图见图1。
2.1.2 对照品溶液制备 精密称取白术内酯Ⅰ、Ⅲ对照品适量,用甲醇配制成含有白术内酯Ⅰ、Ⅲ分别为0.251、0.352 mg/mL的混合对照品溶液。
2.1.3 供试品溶液制备 精密称取白术粉末0.5 g,精密加入8 mL甲醇,超声处理(800 W,50 kHz,15 ℃)30 min后,静置,用甲醇定容至10 mL,摇匀,得50 mg/mL的供试品溶液。
2.1.4 线性关系考察 精密吸取混合对照品溶液1、2、3、4、5、10 μL,依次注入高效液相色谱仪 ......
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