正交试验法优选潜阳育阴颗粒水提醇沉工艺(2)
2.1.4 系统适用性试验 精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液10 μL,按“2.1.1”项下色谱条件测定,供试品与对照品在相同位置有较大吸收,阴性对照无干扰。二苯乙烯苷峰与相邻峰的分离度>1.5。色谱图见图1。2.1.5 线性关系考察 取“2.1.2”项下对照品溶液,用稀乙醇分别稀释为89.5、44.75、22.375、11.187 5、5.593 8、2.796 9、1.398 4 μg/mL的对照品溶液,按“2.1.1”项下色谱条件进样,经线性回归,得二苯乙烯苷回归方程Y=4107.1X-37.689,r=0.999 9,二苯乙烯苷进样量在0.013 98~1.79 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。
2.1.6 精密度试验 精密吸取二苯乙烯苷对照品溶液,注入液相色谱仪,重复进样6次,以峰面积计算,RSD=0.75%。
2.1.7 重复性试验 精密吸取同一样品2 mL,共6份,按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液,测定,以二苯乙烯苷含量计算,RSD=1.82%(n=6)。
2.1.8 稳定性试验 取样品溶液,按“2.1.1”项下色谱条件,放置0、2、4、6、8、12 h,进样,记录色谱峰面积,RSD=1.13%(n=6),表明供试品溶液在12 h内稳定。
2.1.9 加样回收率试验 精密吸取已知含量的同一样品6份 ......
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