甘草渣中黄酮提取物质量标准研究(3)
2.3.2 EDTA二钠滴定液配制与标定 精密称取EDTA二钠19.001 2 g,加H2O稀释至1000 mL,即得0.05 mmol/L滴定液。取于约800 ℃灼烧至恒重的基准物质ZnO 0.12 g,精密称定,加盐酸3 mL溶解,加水25 mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25 mL、氨-氯化铵缓冲液(pH=10.0)10 mL,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至由紫色变为纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正[9]。2.3.3 样品测定 精密称取样品适量(2 g),加稀盐酸溶解后,用水稀释至100 mL,精密量取25 mL,置锥形瓶中,加水25 mL,与KOH溶液(1→10)5 mL使pH>12,加钙紫红指示剂少许,用EDTA二钠滴定液(0.05 mol/L)滴定至颜色由紫红变为纯蓝。每毫升滴定液相当于2.041 8 mg钙。结果见表3。
3 讨论
本试验参照2015年版《中国药典》甘草项下薄层色谱法进行,操作简便、分离度好、图谱清晰、斑点明显,是控制甘草渣中黄酮提取物质量的有效方法 ......
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