续断饮片、水煎剂、配方颗粒HPLC指纹图谱对比研究(2)
2 方法与结果2.1 色谱条件
Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 ?m),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱(0~5 min,10%~13%A;5~15 min,13%~20% A;15~30 min,20%~25%A;30~38 min,25%~45%A;38~45 min,45%~85%A),流速1.0 mL/min,检测波长212 nm,柱温30 ℃,进样量10 ?L。
2.2 对照品溶液制备
精密称取川续断皂苷Ⅵ 5.15 mg、绿原酸5.50 mg分别置5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得川续断皂苷Ⅵ、绿原酸对照品溶液。
2.3 供试品溶液制备
取12批續断配方颗粒适量,研细,取约0.1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加甲醇25 mL,称定质量,超声提取(功率250 W,频率35 kHz)10 min,放冷,再称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,过滤,取续滤液,即得续断配方颗粒供试品溶液;取12批续断饮片,粉碎,过4号筛,各取约1.0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,按配方颗粒供试品溶液制备方法制备续断饮片供试品溶液;称取上述12批续断饮片各10 g,加水浸过药面2~5 cm ......
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