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编号:13092596
连翘、防风和辛夷混合挥发油提取及包合工艺研究(3)
http://www.100md.com 2017年10月8日 《中国中医药信息》 2017年第8期
     2.2.6 包合工藝验证试验 按照直观分析的最优包合工艺条件,进行3批验证试验,结果见表8。由验证结果可知,混合挥发油β-CD包合工艺所得包合率RSD<2%,表明确定的包合工艺合理、稳定、可行。

    2.3 包合物验证

    2.3.1 X射线衍射鉴定 采用X射线衍射鉴定进行表征,鉴定包合物的包合情况。取β-CD、混合挥发油β-CD包合物以及β-CD和混合挥发油的物理混合物,分别进行X射线衍射试验,以扫描角度为横坐标,衍射强度为纵坐标,采用Origin软件绘制X射线衍射图,结果见图1。可见,β-CD、包合物和物理混合物的特征峰存在明显区别,包合物在2θ为5°~8°、10°~12°、16°~26°、16°~26°左右产生新的吸收峰,在8°~10°、12°~14°、26°~28°、34°~36°左右的吸收峰消失或减弱。因此,可以认为混合挥发油已经进入β-CD空腔结构内,形成挥发油包合物。

    2.3.2 红外光谱法鉴定 在波长400~4000 cm-1范围内对混合挥发油、β-CD、混合挥发油β-CD包合物、混合挥发油与β-CD的物理混合物进行红外光谱扫描。采用KBr压片法,将一定量β-CD、包合物、物理混合物与KBr混合研磨后压成薄片(每2 mg样品加200 mg干燥KBr粉末)。混合挥发油则搭载于KBr所制薄片上。先使用空白KBr薄片作为背景采集,然后进行样品红外光谱扫描,分辨率为8,扫描次数为60次,比较红外吸收区吸收峰的变化 ......
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