2.4.2 混合对照品溶液制备 精密称取对照品大黄素甲醚7.40 mg、大黄酚6.12 mg、大黄素0.88 mg、大黄酸7.14 mg、芦荟大黄素1.53 mg，分别置5 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，分别配成5个对照品贮备液。分别精密量取大黄素甲醚、大黄酚、大黄素、大黄酸贮备液1 mL，芦荟大黄素贮备液0.8 mL，置5 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，配成高浓度混合对照品溶液，再精密吸取1 mL高浓度混合对照品溶液，置10 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，配成低浓度混合对照品溶液，将上述对照品贮备液、混合对照品溶液于4 ℃保存，备用。

    2.4.3 供试品溶液制备 取样品粉末(过4号筛)约0.40 g，精密称定，置50 mL圆底烧瓶中，加入85%甲醇25 mL，回流提取30 min，过滤，取续滤液，用0.45 ?m滤膜过滤，即得。

    2.4.4 精密度试验 取11号样品，按“2.4.3”项下方法制备供试品溶液，在“2.4.1”项色谱条件下连续进样5次，测定其指纹图谱，记录芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的峰面积积分值，计算RSD，结果分别为0.22%、0.10%、0.25%、0.17%、0.30% ......