HPLC同时测定参积护胃颗粒中积雪草苷、延胡索乙素、柴胡皂苷d含量(3)
2.8 稳定性试验取同一份供试品溶液,室温分别放置0、2、4、8、12、18、24 h,进样10 ?L,得峰面积,计算各待测物含量的平均值及RSD。结果积雪草苷、延胡索乙素、柴胡皂苷d含量的RSD分别为0.60%、1.03%、0.34%,表明供试品溶液中各待测物在24 h内基本稳定。
2.9 重复性试验
精密称取6份同一批号参积护胃颗粒样品,按“2.2”项下方法制备供试品溶液,进样10 ?L,记录峰面积,计算得各待测物含量的平均值及RSD。结果积雪草苷、延胡索乙素、柴胡皂苷d含量分别为0.499、0.059、3.112 mg,RSD分别为1.87%、0.82%、0.42%,表明该方法重复性良好。
2.10 加样回收率试验
精密称取已测得含量(积雪草苷0.504 mg、延胡索乙素0.059 mg、柴胡皂苷d 3.109 mg)的参积护胃颗粒6份,每份1.00 g,分别精密加入适量积雪草苷、延胡索乙素、柴胡皂苷d对照品溶液,按“2.2”项下方法制备供试品溶液,分别进样10 ?L,记录峰面积,计算得各待测物平均回收率及RSD,结果见表1,表明该方法的准确度良好。
2.11 样品含量测定
精密称取3个批号的参积护胃颗粒样品 ......
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