基于2015年版《中华人民共和国药典》探讨真伪大黄鉴别的关键指标土大黄苷的最佳检测方法(2)
2 方法与结果2.1 聚酰胺薄层色谱法
2.1.1 药典方法 取掌叶大黄药材粉末0.1 g,加甲醇10 mL,超声处理(功率500 W,频率40 kHz)20 min,过滤,作为供试品浓溶液;取供试品浓溶液1 mL,加甲醇稀释至10 mL,作为供试品稀溶液。另取土大黄苷对照品,加甲醇制成0.1 mg/mL的溶液,作为对照品浓溶液;取1 mL对照品浓溶液,加甲醇稀释至10 mL,作为对照品稀溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述溶液各5 ?L,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸(30∶5∶5∶20∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。结果显示,对照品稀溶液和供试品稀溶液色谱图清晰度不足;供试品浓溶液色谱中,在对照品色谱相应的位置不显相同颜色的蓝色斑点;但供试品色谱的清晰度仍然不足,而且与对照品相应位置的供试品斑点辨识较困难。
2.1.2 改进方法 取药用大黄、掌叶大黄、唐古特大黄和华北大黄粉末各0.1 g,加甲醇10 mL ......
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