2.3 方法学验证

    2.3.1 专属性试验

    分别取空白组、对照组和给药组血浆样品(给药后10 h)，进样测定，HPLC-MS/MS图见图1，表明血浆中的内源性物质不干扰测定。

    2.3.2 线性范围考察与最低定量限

    取对照组大鼠血浆，按“2.2.3”项下方法配制成相当于芍药苷、芍药内酯苷血浆浓度为0.04、0.08、1、2、4、8 ?g/mL的血浆样品，进样5 ?L，记录色谱图。分别以芍药内酯苷、芍药苷的待测血浆浓度为横坐标，以待测峰面积与内标物质的峰面积比值为纵坐标，采用加权最小二乘法求得直线回归方程，并计算最低定量限，结果见表1。

    2.3.3 精密度和标准曲线准确度试验

    取沉淀蛋白后的空白组大鼠血浆50 ?L，分别制备芍药苷、芍药内酯苷低、中、高3个浓度的质量控制(quality control，QC)样品和随行的标准曲线，按“2.2.3”项下方法操作，进样5 ?L，记录色谱图。每批每个浓度平行制备6份样品，分3 d重复测定3批，并与标准曲线同时进行。用随行的标准曲线计算各QC样品的浓度，经方差分析求得本法的精密度；并用QC样品浓度的测定值与理论值的百分比表示准确度，结果见表2。结果表明，所建立的测定血浆中芍药苷、芍药内酯苷浓度的分析方法符合要求 ......