复方黄连膏中雄黄的质量控制(2)
2.2.1.2 溶解温度考察加热有利于凡士林在石油醚中的溶解。分别考察60、80 ℃水浴温度對测定结果的影响,按“2.2.1.1”项下方法操作,结果80 ℃水浴的平均转移率较高于60 ℃水浴,故选择80 ℃作为水浴温度,见表1。
2.2.1.3 溶解次数考察
取复方黄连膏10 g,共6份,置于离心管中,精密称定,按“2.2.1.1”项下方法操作,80 ℃水浴,结果溶解1次的平均转移率高于溶解2、3次,故选择加石油醚处理1次,见表2。
2.2.2 方法学考察
2.2.2.1 线性关系考察
分别取雄黄粉末0.013 7、0.034 0、0.062 0、0.092 0、0.120 0 g,精密称定,分别置于锥形瓶中,加硫酸钾2.0 g、硫酸铵5.0 g与硫酸30 mL,加热至溶液澄明,放冷,缓缓加水50 mL,加热5 min后放冷,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠(40→100)中和至微显红色后放冷,用0.25 mol/L硫酸溶液中和至褪色,加碳酸氢钠5.0 g,摇匀后用0.05 mol/L碘液滴定,临近终点时,加淀粉指示液3 mL,滴定至溶液显棕褐色,见表3。以消耗碘滴定液的体积(mL)为纵坐标 ......
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