益胃消瘀颗粒质量标准研究(3)
2.2.9 稳定性试验称取益胃消瘀颗粒约15 g,按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液,于0、2、4、8、12 h按“2.2.1”项下色谱条件测定,结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的RSD分别为1.8%、1.0%、0.9%、1.3%,表明供试品溶液在12 h内基本稳定。
2.2.10 加样回收率试验
精密称取已知含量的样品(批号160321)1.0 g,共24份,分别精密加入“2.2.2”项下混合对照品溶液适量,同时按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液,按“2.2.1”项下色谱条件测定,计算加样回收率,结果见表1,表明本方法回收率良好。
2.2.11 样品含量测定
取3批样品,按上述方法测定,结果见表2。
3 讨论
白术的化学成分主要为挥发油,对白术及其制剂的TLC鉴别主要是对其挥发油类成分的鉴别[2]103。目前益胃消瘀颗粒的制备工艺沿用传统方法,通过水煎煮制成颗粒剂,故需对白术的水溶性成分进行鉴别。本试验曾分别采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8∶2∶0.2)、三氯甲烷-丙酮-甲酸(9.5∶0.5∶0.5)展开系统[3-4] ......
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