朱砂(批号20050321)，沈阳市药材公司；硫化钠标准品，天津光复精细化工所；单溴二胺(MBB)，Sigma公司；色谱甲醇，天津光复精细化工所；色谱乙腈，山东禹王有限公司；三氟乙酸，天津光复精细化工有限公司；磺基水杨酸，辽宁永强医药机械化玻有限公司；其他试剂均为分析纯。

    SPF级雄性Wistar大鼠18只，15周龄，体质量250～300 g，中国医科大学实验动物中心，动物许可证号SYXK(辽)2008-0005。饲养环境：室温(24±1)℃，相对湿度(50±5)%，室内人工照明(12 h光/暗循环，光照时间6：00-18：00)，标准饲料喂养，自由摄食饮水。

    2 方法与结果

    2.1 柱前衍生化-高效液相色谱法测定活性硫含量

    2.1.1 标准曲线和质控样品的制备

    精密称取硫化钠标准品适量，用去离子水溶解，配制成浓度为600 ?mol/L的标准贮备液。精密量取硫化钠贮备液适量，用去离子水稀释成浓度分别为0.5、1.0、2.5、6.0、15、30 ?mol/L的硫标准溶液 ......