HPLC测定百合中对香豆酸、没食子酸含量(3)
精密称取已知含量的百合样品粉末6份(每份0.5 g),精密加入15 ?L对香豆酸对照品溶液(相当于对香豆酸1.500 3 ?g),另精密称取已知含量的同一百合样品粉末6份(每份0.5 g),精密加入30 ?L没食子酸对照品溶液(相当于没食子酸2.999 1 ?g),按“2.3”项下方法制备供试品溶液,并按上述色谱条件进行测定,经计算,对香豆酸和没食子酸加样回收率分别为95.63%、96.62%,RSD分别为1.18%、1.67%,表明回收率良好。结果见表1。2.10 样品测定
分别精密称取9份不同批次的百合样品粉末(过3号筛),每份约1.0 g,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,按“2.1”项下色谱条件进行测定,被测组分对香豆酸和没食子酸与共存组分实现基线分离,采用外标法计算样品中对香豆酸和没食子酸的含量。结果见表2。
3 讨论
本试验根据对香豆酸、没食子酸的性质,对供试品溶液的制备方法进行了条件筛选。对提取溶剂纯甲醇、70%甲醇、50%甲醇、30%甲醇、95%乙醇、70%乙醇、50%乙醇、30%乙醇、水等进行了提取效果的比较,结果表明,70%乙醇提取效果最好 ......
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