武当地区马尾松松针中总黄酮及莽草酸含量测定(3)
2.3.5 精密度试验取对照品溶液重复进样6次,记录峰面积,结果莽草酸峰面积的RSD=0.65%,表明精密度满足要求。
2.3.6 稳定性试验
取“2.1”项下松针干燥粉末1份,按“2.3.2”项下的方法制备供试品溶液,分别每隔2 h进样1次,共进样7次,结果莽草酸峰面积的RSD=1.15%,表明稳定性良好。
2.3.7 重复性试验
取“2.1”项下松针干燥粉末6份,制备成供试品溶液,按“2.3.3”项下的色谱条件分别进样,测得莽草酸平均含量为15.25 mg/g,RSD=1.53%,表明重复性良好。
2.3.8 加样回收率试验
取“2.1”项下已知含量的松针干燥粉末(莽草酸含量15.25 mg/g)约0.1 g,共6份,分别加入莽草酸对照品贮备液(浓度1.026 mg/mL)1.5 mL,按“2.3.2”项下方法制备供试品溶液,按“2.3.3”项下条件进样分析,计算回收率,结果见表2。
2.3.9 样品含量测定
取松针干燥粉末各3份,制备供试品溶液,进样分析,并计算莽草酸含量。结果3份样品中的莽草酸含量分别为15.25、15.18、15.32 mg/g ......
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