肝豆灵片中黄连有效成分HPLC定性定量分析(2)
Agilent1260高效液相色谱仪(DAD紫外检测器、四元低压梯度泵、在线脱气装置和自动进样器),Analytical C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),超声波清洗器(SK3200H,天津天有利科技有限公司),电子天平(Sartorius BP211D)。肝豆灵片(批号20170609、20170310、20161024、20160703、20160318、20151123),安徽省中医院制剂室;小檗碱对照品(批号110713-201212),中国食品药品检定研究院;甲醇为色谱纯,屈臣蒸馏水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 溶液的制备
2.1.1 对照品溶液
精密称取盐酸小檗碱和盐酸巴马汀对照品适量,加甲醇制成每毫升含盐酸小檗碱0.029 mg、盐酸巴马汀0.060 mg的对照品溶液。
2.1.2 供试品溶液
取本品粉末0.1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1∶100)50 mL,称定质量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30 min,放冷,再称定质量,用盐酸-甲醇(1∶100)补足减失的质量,摇匀,过滤,取续滤液,即得。
2.1.3 阴性对照溶液
取缺黄连的阴性制剂 ......
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