多指标正交试验优化芪蛭益肺颗粒水提醇沉工艺(2)
2 方法与结果2.1 黄芪甲苷含量测定
2.1.1 色谱条件
采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-水(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃。蒸发光散射检测器(ELSD)参数:漂移管温度100 ℃,载气(压缩空气)流速2.7 L/min,進样量10 μL。色谱图见图1。黄芪甲苷峰的保留时间为16.275 min,分离度>1.5,表明此方法可行。
2.1.2 对照品溶液的制备
精密称取黄芪甲苷对照品适量,加甲醇制成浓度为0.502 mg/mL的溶液,即得。
2.1.3 供试品溶液的制备
按处方称取饮片9份,各64 g,按L9(34)正交试验安排进行提取,滤液过滤,浓缩定容至1000 mL容量瓶内,摇匀后用250 mL容量瓶精密量取250 mL药液,离心除去不溶于水的杂质,将离心后的上清液浓缩至25 mL,转移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇萃取4次,每次40 mL ......
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