多指标正交试验优化芪蛭益肺颗粒水提醇沉工艺(3)
2.4.2 醇沉浓度考察平行量取上述滤液4份,每份1700 mL,其中1份作为空白溶液,均浓缩至相对密度1.05~1.10,分别用60%、70%、80%乙醇醇沉,结果见表8。可见,60%乙醇醇沉槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的保留率最高,70%乙醇醇沉黄芪甲苷的保留率最高,60%醇沉和70%醇沉的黄芪甲苷保留率无明显差异,另结合大生产及文獻研究[21-25],选择醇沉浓度为60%。
2.4.3 醇沉工艺验证试验
称取处方量药材,按照优选的水提醇沉工艺进行3批验证试验,结果见表9。结果显示,3批验证试验数据稳定,确定醇沉工艺为浓缩至相对密度1.05~1.10,60%乙醇。
3 讨论
本研究以黄芪甲苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7- O-β-D-龙胆双糖苷的提取率及干膏得率为指标,采用正交试验设计优化芪蛭益肺颗粒的提取工艺,最终确定最优提取工艺为加10倍量水,提取1.5 h,共提取3次。3批验证试验显示提取工艺准确,稳定可行。另外,以黄芪甲苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的保留率为指标 ......
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