枫香根中水晶兰苷定性定量分析方法研究(2)
取本品粉末1 g,加80%乙醇20 mL,超声处理30 min,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取水晶兰苷对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2015年版《中华人民共国药典》四部0502)试验,吸取供试品溶液3~4 ?L、对照品溶液2 ?L,分布点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(7∶1∶3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰,置可见光下检视。结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的灰蓝色斑点。经多批样品试验,薄层色谱斑点清晰,重现性好,可以作为枫香根药材的定性鉴别方法。2.2 含量测定
2.2.1 对照品溶液的制备
精密称取水晶兰苷对照品7.88 mg,置于50 mL棕色量瓶中,用水溶解并稀释到刻度,摇匀,备用。
2.2.2 供试品溶液的制备
称取枫香根粉末(过4号筛)0.2 g,精密称定,置50 mL具塞锥形瓶中,精密加入水20 mL,称定质量,在60 ℃水浴中提取30 min,放冷,再称定质量,用水补足减失的质量 ......
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