金樱子HPLC指纹图谱研究(2)
2.4 方法学考察2.4.1 空白试验
精密吸取空白溶液(甲醇)10 ?L,注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件进行洗脱,结果溶剂在前5 min出峰完毕,即空白不干扰测定。
2.4.2 分析时间确定
取供试品溶液进样,在60 min后已无大量成分残留,确定金樱子指纹图谱的分析时间为60 min。
2.4.3 精密度试验
取同一批金樱子样品(S10)溶液6份,按“2.1”项下色谱条件重复进样6次,计算色谱峰相似度。结果9个共有峰相似度>0.95,表明仪器精密度良好。
2.4.4 稳定性试验
取同一批金樱子样品(S10)溶液,室温放置,按“2.1”项下色谱条件分别于0、2、4、6、8、12、24 h进样分析,计算色谱峰相似度。结果9个共有峰相似度>0.95,表明供试品溶液在24 h内稳定。
2.4.5 重复性试验
取同一批金樱子样品(S10)6份,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,按“2.1”项下色谱条件平行测定,计算色谱峰相似度。结果9个共有峰相似度>0.95,表明本方法重复性良好 ......
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