康媛颗粒HPLC指纹图谱的建立及主要成分含量测定(2)
2 方法与结果2.1 色谱条件
采用YMC-Pack-ODS-A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 ?m);流动相为0.05%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~10 min,5%~10%B;10~20 min,10%~15%B;20~40 min,15%~21%B;40~60 min,21%~25%B;60~80 min,25%~30%B);检测波长:230 nm;柱温:30 ℃;流速:0.6 mL/min;进样量:10 ?L。
2.2 对照品溶液的制备
取一定量的芍药苷、阿魏酸、甘草苷、橙皮苷对照品,精密称定,置于100 mL容量瓶中,加入甲醇溶液溶解并定容至刻度,最终得到浓度分别为1102、201、270、102 ?g/mL的混合对照品贮备液。
2.3 供试品溶液的制备
取康媛颗粒样品17 g,精密称定,置100 mL具塞锥形瓶中,精密吸取40 mL石油醚溶液,超声(功率250 W,频率100 kHz)30 min,过滤,弃去滤液,残渣吹干,精密加入甲醇溶液20 mL,称定质量,再超声(功率250 W,频率100 kHz)30 min ......
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