山萸肉饮片标准汤剂研究(3)
精密吸取对照品溶液10 ?L,按上述色谱条件连续进样6次,计算得莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷峰面积RSD分别为0.76%、0.81%、0.68%,表明仪器精密度良好。2.2.4.3 稳定性试验
精密称取干膏粉约0.1 g,按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液,精密吸取供试品溶液5 ?L,按上述色谱条件分别于0、2、4、8、12、18、24 h进样测定,计算得莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷峰面积RSD分别为0.52%、0.62%、0.75%,结果表明,供试品溶液中莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷在24 h内稳定。
2.2.4.4 重复性考察
精密称取干膏粉6份,每份约0.1 g,按“2.2.3”项下方法制备,精密吸取供试品溶液5 ?L,按上述色谱条件进样,计算得供试品溶液莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量RSD分别为0.96%、1.21%、0.72%,表明本法重复性较好。
2.2.4.5 准确度考察
采用加样回收法,取同一批干膏粉6份,每份约0.025 g,精密称定 ......
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