无硫党参饮片质量标准的制定与提高(3)
2.4.2 对照品溶液的制备将党参炔苷对照品置于干燥器中,用五氧化二磷减压干燥12 h以上,精密称取党参炔苷对照品4.82 mg,置10 mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,作为对照品贮备液(0.482 mg/mL),精密移取此溶液5.0 mL,置于10 mL棕色容量瓶,定容至刻度,即得0.241 mg/mL的对照品溶液。
2.4.3 供试品溶液的制备
取党参粉末(过4号筛)约2 g,精密称定,置150 mL具塞三角瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定质量,超声提取(功率150 W,频率40 kHz)30 min,放至室温,称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,过滤,过0.45 ?m微孔滤膜,取续滤液,即得。
2.4.4 线性关系考察
精密移取浓度为0.241 mg/mL的党参炔苷对照品溶液1、2、4、6、8、10、12 ?L,按上述色谱条件进样,以进样量(?g)为横坐标、峰面积(mAU)为纵坐标绘制标准曲线,得线性方程Y=435.56X+17.491(r=0.999 2)。结果表明,党参炔苷进样量在0.241~2.892 ?g范围内与峰面积呈良好线性关系 ......
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