岷县当归50种禁限用农药残留测定(3)
2.8 方法学考察2.8.1 线性关系与检测限
精密量取“2.4”项下混合对照品贮备溶液适量,采用倍数稀释法分别稀释,按“2.1”项下色谱条件和“2.2”项下质谱条件进行分析,记录色谱峰面积。以对照品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线并进行线性回归。以信噪比(S/N)=3时各对照品的量作为检出限。结果50种待测成分回归方程的相关系数(r)均大于0.982,表明线性关系良好,各成分线性范围、回归方程、检出限见表9。
2.8.2 精密度试验
取混合对照品贮备溶液,按“2.1”项下色谱条件和“2.2”项下质谱条件连续进样6次进行分析,结果各成分色谱峰积分面积的RSD均小于8%,表明精密度良好。
2.8.3 重复性试验
取同一批样品6份,按“2.4”项下方法分别制备供试品溶液,按“2.1”项下色谱条件和“2.2”项下质谱条件进样分析 ......
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