AHP-CRITIC混合加权法优选风湿痹痛膏提取工艺(3)
2.1.3.3 供试品溶液制备取正交试验所得浸膏适量,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3 mL,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液50 mL,称定质量,超声处理(功率300 W,频率40 kHz,水温<25 ℃)30 min,放冷,再称定质量,用异丙醇-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液补足减失的质量,摇匀,过滤。精密量取续滤液25 mL,40 ℃以下减压回收溶剂至干,残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷(1∶1)混合溶液2 mL溶解,过滤,取续滤液,即得。
2.1.3.4 阴性对照溶液制备
取处方中除制草乌、黑顺片外的其他药物饮片,按提取工艺制备,得制草乌、黑顺片阴性对照品,按供试品溶液制备方法制备,即得。
2.1.3.5 专属性试验
精密吸取上述对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10 μL,注入高效液相色谱仪,结果阴性对照无干扰,表明方法专属性好。
2.1.3.6 精密度试验
精密吸取混合对照品溶液 ......
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