HPLC法同时测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量及有关物质(2)
2.3 空白辅料溶液的制备称取焦亚硫酸钠适量,用4%醋酸溶液溶解并稀释制成0.2 mg/ml焦亚硫酸钠的溶液。
2.4 色谱条件
色谱柱:Welch Materials C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 µm);流动相:甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.76 g,加水溶解并稀释至800 ml,摇匀)(1∶1∶8)。检测波长:280 nm;流速:2.0 ml/min;柱温:30 ℃。
2.5 系统适用性试验
取重酒石酸去甲肾上腺素对照品10 mg,加0.1 mol/L盐酸5 ml使溶解,取1 ml,加30%过氧化氢溶液0.1 ml,摇匀,在紫外光灯(254 nm)下照射90 min,加流动相9 ml,摇匀,作为系统适用性试验溶液[3]。取系统适用性试验溶液20 µl,注入液相色谱仪,除主成分峰外,应有相对保留时间1.2和1.5的两个降解峰,主峰及两个降解产物之间的分离度均应符合要求。理论板数按去甲肾上腺素峰计算不低于2 000(图1)。
2.6 专属性试验
分别取空白辅料溶液及两种注射液的供试品溶液、对照品溶液各20 µl,进样,结果表明空白辅料不干扰盐酸异丙肾上腺素和盐酸肾上腺素的含量测定(图2、图3)。
2.7 线性关系及范围
分别精密称取盐酸异丙肾上腺素适量 ......
您现在查看是摘要页,全文长 5375 字符。