大米粉中镉含量不确定度评定
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摘 要 根据CSM01 010 103-2006要求,对石墨炉原子吸收测定大米粉中镉含量的结果进行不确定度评定。结果表明,大米粉中镉含量为(162±6)?g/kg。测量重复性、标准溶液配制和标准曲线是不确定度的主要来源,其中测量重复性产生的不确定度影响最大。
关键词 石墨炉原子吸收 镉 大米粉 不确定度
中图分类号:R155 文献标识码:A 文章编号:1006-1533(2014)06-0047-03
镉不是人体的必需元素,人体内的镉主要通过食物、水和空气进入体内蓄积下来。镉的毒性较大,对人体危害严重,准确测定大米粉中的镉含量对评定大米镉污染具有重要意义。大米粉中镉含量定量分析采用微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法。一个完整的测量结果,除了给出最佳估计值,还要对其进行测量不确定度评定[1-2]。本文根据CSM01 010 103-2006技术规范要求,对石墨炉原子吸收法测定大米粉中镉含量所产生的不确定度进行评定。
1 分析方法和测量参数
取1 000 ?g/ml镉标准溶液逐级稀释成0.01 ?g/ml标准,石墨炉原子吸收设置自动稀释成0、2.5,10 ?g/L,0.5%磷酸二氢铵5 ?l与测定液20 ?l共进,非线性拟合曲线浓度直读(标准曲线的测量和统计参数列于表1)。称取6份0.36~0.37 g大米粉于微波消解罐,加70.00%硝酸10 ml,微波消解完全,冷却后转移至小烧杯蒸至近干,1.00%硝酸定容至10.00 ml,在与标准相同条件下测定样品消化液及试剂空白中镉含量 ......
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