丹参酮ⅡA磺酸钠降解产物的分离纯化及其结构鉴定(2)
STS原料和纯化水(上海第一生化药业有限公司);甲醇和三乙胺(TEA,色谱纯,美国Tedia公司);其他常规试剂为国产分析纯。1.2 STS原料处理
取STS 10.1 g,配制成10 g/L水溶液,取 1 L 溶液置于烧瓶中 于100 ℃ 加热回流22 h,热降解产物溶液经三层滤纸过滤除去析出的固体沉淀,用0.45 ?m纤维素微孔滤膜进行过滤澄清,滤液经制备液相分离、纯化。
1.3 色谱条件
1.3.1 分析型HPLC条件
流动相:A为0.1%TEA水溶液,B为0.1%TEA甲醇溶液。以流动相A与B按照下述体积比进行线性梯度洗脱:0 min:90%A+10%B→5 min:80%A+20%B→10 min:65%A+35%B→25 min:50%A+50%B→30 min:90%A+10%B。柱温25 ℃,流速为1 ml/min,检测波长为271 nm,进样量20 ?l。
1.3.2 制备型HPLC纯化条件
滤液加10%甲醇后上样1 L,流速为100 ml/min,以流动相A与B按照下述体积比进行线性梯度洗脱:0 min:80%A+20%B→10 min:80%A+20%B→70 min:20%A+80%B ......
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