HPLC法测定马来酸氯苯那敏注射液的有关物质(2)
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参见附件。
结果表明，经光、热破坏，马来酸氯苯那敏注射液无明显降解产物。经酸、碱及氧化破坏试验，马来酸氯苯那敏注射液明显产生降解产物，但峰分离度均良好。
杂质A、B、C、D相对保留时间的确定
取马来酸氯苯那敏注射液1 ml，置100 ml量瓶中，分别精密加入杂质A 5 mg、杂质B 50 mg、杂质C 10 mg、和杂质D 50 mg，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1 ml，置10 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，配制成含马来酸氯苯那敏10 mg/ml及杂质A、B、C、D分别为5 、50 、10 、50 mg/ml的混合溶液。HPLC检测结果见图2。
结果表明，杂质A、B、C、D的相对保留时间分别为0.2、0.25、0.8、3;校正因子分别为1.7、0.8、0.97、2.1。各杂质峰与氯苯那敏峰的分离度均符合要求。
有关物质测定
取马来酸氯苯那敏注射液适量，加流动相稀释制成每1 ml约含1 mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取1 ml，置200 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。按色谱条件进样，记录色谱图至氯苯那敏峰保留时间的3.5倍。杂质A、B、D的校正响应分别为1.7、0.8、2.1。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，杂质A、B、C、D峰的相对保留时间分别为0.2、0.25、0.8、3。除溶剂峰与马来酸峰外，杂质A不得超过0.2%，杂质B、C、D均不得超过0.1%，其他单杂峰不得超过0.2%，各杂质峰面积的和不得超过1.0%。
检出限
取杂质A、B、C、D及马来酸氯苯那敏注射液 ......
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