仪器与试药

    API 4000 QTRAP 型串联质谱仪，配有电喷雾离子化源(ESI)以及Analyst 1.5.1数据处理软件(美国 Applied Biosystem 公司);Waters Acquity UPLC系统，包括二元输液泵，自动进样器(美国Waters公司)。

    双氯芬酸钠标准品(Sigma，批号： 075k1896);大黄酸标准品(中国药品生物制品检定所，批号： 110757-200206);乙腈(色谱纯，Merck公司);醋酸铵(色谱纯，Tedia公司);甲酸(色谱纯，CNW公司);其余试剂均为市售分析纯级试剂;实验用水为去离子超纯水;空白Beagle 犬血浆，由复旦大学药学院实验中心提供。

    方法与结果

    溶液的配制

    DS储备液：精密称取双氯芬酸标准品3.21 mg，加1 605 ml 50%甲醇溶液溶解，摇匀，配制成质量浓度为2 000 mg· ml-1的双氯芬酸储备液 ......