核壳液相色谱—蒸发光散射检测法直接检测20种氨基酸(2)
溶液制备对照品储备液:分别称取20种氨基酸对照品适量,置于同一量瓶中,加0.2 mol·L-1盐酸溶液溶解配制成各氨基酸浓度均约为1.0 mg·ml-1的混合溶液,用0.22 mm滤膜过滤备用。
供试品溶液:将复方氨基酸注射液(250 ml∶20 g(总氨基酸))以二次重蒸馏水稀释50倍,用0.22 mm滤膜过滤备用[11-12]。
色谱条件
流动相:A相为九氟戊酸-七氟丁酸-三氟乙酸-水(1∶5∶0.6∶1000,V/V/V/V);B相为甲醇;梯度洗脱程序:0~8 min,0%B;8~13 min,0%B~20%B;13~23 min,20%B~40%B;23~25 min,40%B~60%B,保持至5.5 min。流速0.5 ml·min-1。漂移管温度40 ℃;载气流速3.0 L·min-1;进样体积10 ml;柱温25 ℃。
结果
对照氨基酸溶液的分离
取对照品储备液适量,稀释成0.05 mg·ml-1混合溶液,以10 ml定量环进样,20种氨基酸的分离结果如图1所示。通过色谱图 ......
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