雷迪帕韦及其关键中间体的合成研究(3)
1.2 (1R,3S,4S)- 2-氮杂双环[2.2.1]庚烷-3-羧酸甲酯(30)
向5 L四口反应瓶中加入无水乙醇(2.5 L)、29(257 g,1.0 mol)和5% Pd/C(12.8 g),氮气和氢气各置换3次,常压氢化反应12 h,过滤、钯碳回收套用,母液转移至5 L氢化反应釜,加入5% Pd/C(25.7 g),氮气和氢气各置换3次,10 bar压力下室温反应24 h,HPLC监控显示反应转化完全,过滤,母液45 ℃下减压浓缩至干,得油状物(159.7 g),直接用于下步反应。
1.3 (1R,3S,4S)-N-叔丁氧羰基-2-氮杂双环[2.2.1]庚烷-3-羧酸(32)
5 L四口烧瓶中加入30(159.7 g)的四氢呋喃(1.6 L)溶液,搅拌加入20%碳酸氢钠溶液(1.6 L),搅拌,室温滴加二碳酸二叔丁酯(BOC酸酐) ......
您现在查看是摘要页,全文长 3549 字符。