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编号:12832646
生产过程清洁验证残留物阿哌沙班的HPLC法测定(2)
http://www.100md.com 2016年5月1日 《上海医药》 2016年第9期
     以阿哌沙班测得的平均峰面积X为横坐标,以线性溶液溶度Y为纵坐标,进行线性回归,得回归方程为:Y=5.0×10-6X,相关系数R2=0.999 2;结果表明该方法在0.01~20 μg/ml浓度范围内,线性关系良好。

    2.4 检测限和定量限

    采用信噪比法,取线性研究中合适浓度的溶液逐步稀释得已知低浓度溶液,以信噪比10∶1时的相应浓度为进样量10 μl时的定量限;以信噪比3∶1时的相应浓度为进样量10 μl时的检出限。结果确定该法的检出限为0.003 7 μg/ml,定量限为0.011 2 μg/ml。

    2.5 重复性试验

    根据擦拭取样限度“86 μg/25 cm2”计算可知供试品溶液的检出限度应为“8.6 μg/ml”,选择与供试品溶液限度接近的“专属性试验”中配制的对照品溶液(10 μg/ml)进行重复性试验。重复进样5次测定,计算5次所得阿哌沙班峰面积的RSD值为0.16%(表1),表明该方法重复性良好。

    2.6 回收率试验

    在一块面积为25 cm×25 cm的平整光洁的不锈钢板上用钢锥每隔5 cm划线 ......
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