HPLC-MS-MS法测定克拉霉素血药浓度的含量(2)
1.5.3 绝对回收率用流动相配制10 、100、2 500 ng/ml 的克拉霉素标准溶液,按血样预处理方法处理后进行HPLC-MS-MS分析,分别求得克拉霉素的峰面积(A1);按照1.5.2方法配制含血样的上述浓度的克拉霉素标准溶液作HPLCMS-MS分析,分别求得克拉霉素的峰面积(A2)。将A2/A1即为绝对回收率。
配制上述浓度的克拉霉素标准血样各5管,按血样预处理方法处理后的样品进行HPLC-MS-MS分析,计算测定数据的相对标准差,即为批内精密度。以后连续5 d,每天测定一个批次内的上述各浓度样品,计算批间精密度。
1.5.4 样品稳定性考察
将上述克拉霉素标准血样,放置在-20 ℃的冰箱中,分别于第0天和第40天取样分析,考察其长期存放的稳定性。将放置在-20 ℃冰箱中的克拉霉素标准血样,反复冻融3次后测定其浓度,考察其冻融稳定性。将上述经血样预处理后的克拉霉素标准血样即时或在室温放置24 h后取样进行HPLC-MS-MS分析 ......
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