盐酸贝那普利产业化工艺研究(2)
1.3.3 盐酸贝那普利(1)的制备
将上述所得4 28 kg, 2 25 kg与N-甲基吗啉9 kg置于 300 L反应釜中,在 65~70 ℃ 条件下搅拌反应8 h。反应液加入乙酸乙酯60 L和水50 L,然后用2 mol/L碳酸钠调节pH 9.2~9.4。将分层后有机层脱水并浓缩至干;得到的油状物用乙酸乙酯60 L搅拌溶解,通入氯化氢气体至固体析出,过滤所得固体于70 ℃减压干燥,得盐酸贝那普利粗品(5) 15 kg,反应收率56%。
1.3.4 盐酸贝那普利的精制
2 结果
以(R)-a-(4-硝基苯磺酰氧基)-4-苯丁酸乙酯和(3S)-3-氨基-2 ......
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将上述所得4 28 kg, 2 25 kg与N-甲基吗啉9 kg置于 300 L反应釜中,在 65~70 ℃ 条件下搅拌反应8 h。反应液加入乙酸乙酯60 L和水50 L,然后用2 mol/L碳酸钠调节pH 9.2~9.4。将分层后有机层脱水并浓缩至干;得到的油状物用乙酸乙酯60 L搅拌溶解,通入氯化氢气体至固体析出,过滤所得固体于70 ℃减压干燥,得盐酸贝那普利粗品(5) 15 kg,反应收率56%。
1.3.4 盐酸贝那普利的精制
2 结果
以(R)-a-(4-硝基苯磺酰氧基)-4-苯丁酸乙酯和(3S)-3-氨基-2 ......
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