气相色谱法测定猪凝血酶冻干粉中磷酸三丁酯残留量(1)

http://www.100md.com 2017年7月25日 上海医药2017年第21期

     摘 要 建立了气相色谱法测定猪凝血酶中磷酸三丁酯残留量，并进行了方法学验证。采用聚乙二醇毛细管柱Agilent HP-INNOWAX(30 m × 250 mm × 0.25 mm)，溶剂为正己烷；气化室温度190 ℃，分流比1∶1，进样量1 ml；FID检测器温度210 ℃；载气为高纯氮气，流速为3 ml/min；柱温150 ℃，运行时间13 min。结果显示该方法专属性强；标准曲线的线性范围为2.406～19.25 mg/ml；低、中、高3个浓度水平的平均回收率分别为97.1%、101.1%和98.2%，总平均回收率为99.8%，总相对标准偏差为2.37%；中间精密度总标准偏差为5.01%；检测限为0.762 mg/ml，定量限为2.54 mg/ml；3批样品的磷酸三丁酯残留量均低于《中华人民共和国药典》2015年版三部的限量要求(<10 mg/ml) ......