HPLC法同时测定3种煎法下防风通圣方中的黄芩苷和栀子苷含量(2)
2)栀子苷 采用waters ODS2色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 mm);流动相为乙腈-水(15∶85)[8-10];检测波长:240 nm;柱温30 ℃;流速:1 ml/min;进样量:20 ml。1.2.2 溶液制备
1)黄芩苷对照品溶液 精密称取黄芩苷对照品1.10 mg,加70%甲醇溶液制成浓度为0.110 mg/ml的对照品溶液。
2)栀子苷对照品溶液 精密称取栀子苷对照品1.16 mg,加70%甲醇溶液制成濃度为0.116 mg/ml的对照品溶液。
3)代煎和自煎供试品溶液 分别精密量取防风通圣方代煎和自煎样品溶液各10 ml,置于50 ml量瓶中,加70%甲醇水溶液至刻度,超声溶解30 min,放冷至室温,用0.45 mm滤膜滤过,即得。
4)免煎颗粒供试品溶液 取防风通圣方免煎颗粒样品适量,研细,精密称取0.25 g,置于50 ml量瓶中,加70%甲醇水溶液至刻度,超声溶解30 min,放冷至室温,用0.45 mm滤膜滤过,即得。
2 结果
2.1 系统适应性
黄芩苷和栀子苷的保留时间分别为17.833 min和5.853 min,目标色谱峰无干扰,分离度好,表明系统适应性良好。
2.2 线性关系考察
2.2.1 黄芩苷
精密吸取黄芩苷对照品溶液0.5、1、2、4、5和7 ml ......
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