二丁酰环磷腺苷钙有关物质分析和鉴定(2)
1.3.2 供试品贮备液精密称取二丁酰环磷酰苷钙50 mg,置50 ml量瓶中,加流动相A溶解并稀释至刻度,摇匀,得到1 mg/ml溶液作为供试品贮备液。
1.3.3 方法专属性考察
1)各组分分离情况 精密称取样品粗品,配成1 mg/ml粗品溶液,进样20 ml,记录色谱图。
2)强制降解试验 分别将样品进行酸、碱、氧化、高温、强光照射等强制降解试验,依次进样20 ml,按1.3.1项下色谱条件进行分析并记录色谱图。①酸破坏:称取样品约20 mg,置20 ml量瓶中,加1 mol/L的盐酸溶解,室温放置1 h,并用适量氢氧化钠溶液中和,再用流动相A稀释至刻度,摇匀并进样;②碱破坏:称取样品约20 mg,置20 ml量瓶中,加10 mmol/L的氢氧化钠溶液溶解,室温放置10 min,并用相应的盐酸溶液中和,再用流动相A稀释至刻度,摇匀并进样;③氧化降解:称取样品约20 mg,置20 ml量瓶中,加10%双氧水溶液溶解,室温放置0.5 h,再用流动相A稀释至刻度 ......
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