HPLC法测定甲磺酸雷沙吉兰片的有关物质(2)
1.2.3 专属性实验1)样品 取本品细粉适量(约相当于甲磺酸雷沙吉兰5 mg),置25 ml 量瓶中,加2 mol/L 盐酸溶液1 ml,80 ℃条件下水浴加热3 h,冷却后,加2 mol/L 氢氧化钠溶液1 ml 中和,作为酸破坏样品;加2 mol/L 氢氧化钠溶液1 ml,室温放置3.5 h,加2 mol/L 盐酸溶液1 ml 中和,作为碱破坏样品;加水适量溶解后,80℃条件下水浴加热5 h,放冷,作为高温破坏样品;加3%双氧水1 ml,室温放置5 h,作为氧化破坏样品;加水适量溶解后,置紫外光(4 500 lx)下直接照射5 h,作为光照破坏样品;上述样品均用水稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液用0.45 mm 滤膜滤过,取续滤液50 ml进样,记录色谱图。
2)空白辅料 取空白辅料适量,加水制成每 1 ml中约含空白辅料 8 mg 的溶液,采用上述样品专属性试验方法,对空白辅料用强光照射、高温、酸水解、碱水解和氧化的方法进行加速破坏,处理后的样品取续滤液进行HPLC分析 ......
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