盐酸头孢替安的产业化工艺研究(2)
3 结果与讨论3.1 ATC·2HCl的制备工艺考察
从制备工艺分析,侧链ATC·2HCl主要杂质为未反应完全的ATA及POCl3残留,后者可能继续参与后续反应并产生新的杂质,影响最终产品质量。笔者进一步优化ATC·2HCl的产业化实验过程中ATA、POCl3的投料比和反应温度。结果显示,POCl3应比小试工艺增加投料量,这样反应较彻底,继续增加POCl3的量会增加成本和环保压力以及产生新的杂质,具体如表1所示。优化后的ATA: POCl3为1: 1.5;反应温度的精准控制对产物质量影响较明显,15 ℃附近时产物质量最优,ATA残留量最低,考虑到生产操作中控制的正常偏差 ......
您现在查看是摘要页,全文长 2648 字符。