LC-MS/MS法检测拉科酰胺原料中的对甲苯磺酸甲酯(2)
1.3 实验条件1)色谱条件 色谱柱:Agilent Eclipse XDB C18(2.1 mm×150 mm, 3.5 mm),流速:0.4 ml/min,进样体积:20 μl,柱温:30 ℃,流动相A:5 mmol/L醋酸铵-0.1%甲酸;流动相B:甲醇。梯度洗脱:0~0.5 min,30%流动相B;0.5~8 min,30%~70%流动相B;8~9 min,70%~90%流动相B;11~11.1 min,90%~30%流动相B;11.1~15 min,30%流动相B。
2)质谱条件 ESI离子源,毛细管电压4 000 V,离子源气体温度325 ℃,流量10 L/min,压力50 psi;鞘气(shealth gas)温度390 ℃,流量12 L/min;正离子检测方式,MRM: 204.0/91.1,碰撞能量(CE)30 V,裂解(fragmentor)电压58 V。PTSM LC/MRM谱图见图1 ......
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